Атомно-абсорбційне визначення ванадію та нікелю в нафтопродуктах




Скачати 110,59 Kb.
Дата конвертації09.09.2018
Розмір110,59 Kb.
Одеський національний університет імені І. І. Мечникова

Хімічний факультет

Кафедра аналітичної хімії


Дипломна робота
бакалавра
на тему: «Атомно-абсорбційне визначення ванадію та нікелю в нафтопродуктах»
«Atomic absorption determination of vanadium and nickel in petroleum products»




Виконала: студентка заочної форми навчання

напряму підготовки 6.040101 Хімія



Дементьєва Катерина Юріївна




Керівник: к. х. н., доц. Захарія О.М. _______ (підпис)




Рецензент: к. х. н., доц. Гузенко О.М.


Рекомендовано до захисту:

протокол засідання кафедри

№ 11 від 8 червня 2017 р.
Завідувач кафедри

______ к. х. н., доц. Чеботарьов О. М.

(підпис)



Захищено на засіданні екзаменаційної комісії №__

протокол № ____від «____»_________ 2017 р.

Оцінка ___________/__________/________

(за національною шкалою, за шкалою ECTS,бал)


Голова екзаменаційної комісії

________ д. х. н., проф. Ішков Ю.В.

(підпис)




Одеса – 2017

РЕФЕРАТ

Дипломна робота виконана на кафедрі аналітичної хімії Одеського національного університету імені І.І. Мечникова і робота присвячена розробці простого та надійного полум’яного варіанту атомно-абсорбційного методу визначення ванадію (V) та нікелю (Ni) у нафтопродуктах (мазутах).

Проведено дослідження впливу природи різноманітних органічних розчинників та їх сумішей, а також параметрів полум’я ацетилен – повітря (при визначенні Ni) та ацетилен – нітроген (І) оксид (при визначенні V): висоти його робочої зони (h), складу, що задається співвідношенням розходів горючого газу та окисника (параметр С/О) на величину абсорбційності атомів V та Ni .

Встановлена чутливість ААС визначення V та Ni в середовищі сумішей органічних розчинників, яка приблизно в 2-5 разів вище ніж у воді. Оцінено вплив складу полум’я (С/О) на абсорбційність їх атомів. Вибрана висота робочої зони полум’я на якій ведуть вимірювання.

Оптимізовані умови полум’яного варіанту ААС визначення концентрацій V та Ni в вибраному органічному розчиннику, а також в мазутах.

Досліджена розчиняюча здатність сумішей деяких органічних розчинників при визначенні в мазутах V та Ni.

Проведено пряме ААС визначення V та Ni в деяких мазутах, а отримані данні оброблені віповідно з головними правилами математичної статистики.

Ключові слова: атомно-абсорбційна спектрофотометрія, ванадій, нікель, мазут, нафтопродукти, ацетилен-нітроген (І) оксид, ацетилен-повітря.

Кваліфікаційна робота складається з: 34 стор. машинописного тексту, 10 рисунків, 5 табл., 25 використаних джерел літератури.



ЗМІСТ

ВСТУП…..…………………………………………………………………......4

РОЗДІЛ 1. ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ…………………………………............6

    1. Загальна схема аналізу……………………….............................................6

    2. Атомно-абсорбційний метод аналізу нафтопродуктів та вибір їх розчинників……………………………………………………………........7

    3. Перешкоди при атомно-абсорбційному аналізі V та Ni

в нафтопродуктах та деякі способи їх усунення…………………….....10

    1. Еталонування при аналізі нафтопродуктів……………………………...12

    2. Міжнародні стандарти визначення V та Ni в нафтопродуктів...…........14

    3. Пробопідготовка нафтопродуктів до атомно- абсорбційної

спектрофотометрії…………………………………………………………16

РОЗДІЛ 2. ЕКСПЕРЕМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА……………………......18

    1. Методика дослідження………………………………………………......18

    2. Прилади, реактиви та допоміжні матеріали……………………...……...18

    3. Оцінка відносного вмісту в полум’ї ацетилену, як головного параметру його складу…………………………………………………….21

    4. Оптимізація умов полум’яного варіанту атомно-абсорбційного визначення V та Ni………………………………………………………..22

    5. Оцінка впливу розчинника на абсорбційність атомів V і Ni……………23

2.6 Вивчання розчинюючи здатності на мазут деяких розчинників при полум’яному варіанту атомно-абсорбційного визначення в них V і Nі………………………………………………………………...25

2.7. Оптимізація умов полум’яного варіанту атомно-абсорбційного визначення V i Ni в нафтопродуктах…………………………………...28

2.8 Атомно-абсорбційне визначення V i Ni в мазутах та статистична обробка результатів вимірювань…………………………………………30

ВИСНОВКИ…………………………………………………………………..32

ЛІТЕРАТУРА………………………………………………………………...33

ВСТУП

Визначення в різноманітних нафтопродуктах V та Ni має велике практичне значення. З однієї сторони, це пояснюється тим, що при використанні в якості палива важких фракцій продуктів переробки нафти (мазутів, лігроїнів і т.д.) в атмосферу викидається досить велика кількість цих елементів, що приводить до серйозних забруднень навколишнього середовища. З іншого боку, присутність підвищених концентрацій вказаних металів (150 ppm) в нафтопродуктах істотним чином впливає на технологічний режим відповідних виробництв, а також приводить до отруєння дорогих платинових та паладієвих каталізаторів.

Використання для визначення V та Ni в різноманітних нафтопродуктах методу молекулярної спектрофотометрії, рекомендованої застарілим ГОСТом малоефективно, оскільки пов’язано з тривалою, трудомісткою пробопідготовкою аналізованого зразка. Використання методу полум’яної атомно-абсорбційної спектрофотометрії рекомендованої, зокрема міжнародними стандартами серії IP та ASTM, дозволяє усунути ці недоліки та приводити пряме визначення V та Ni в різноманітних нафтопродуктах. Разом з тим, не дивлячись на досягнуті успіхи при вивчені факторів, що впливають на умови формування аналітичних сигналів при визначенні цих елементів в різноманітних органічних середовищах, до справжнього часу залишаються нез’ясованими питання щодо обґрунтування складу відповідних стандартних зразків. В зв’язку з цим дослідження по обґрунтуванню та оптимізації умов прямого полум’яного варіанту атомно-абсорбційного визначення V та Ni в нафтопродуктах, актуальні та мають практичне значення.

Мета роботи: розробити простий та надійний метод прямого полум’яного визначення V та Ni у нафтопродуктах.



Для досягнення поставленої мети необхідно було вирішити такі завдання:

  • Дослідити вплив природи органічних розчинників та їх сумішей, а також параметрів полум’я ацетилен-повітря, ацетилен-N2O на величину абсорбційності атомів V та Ni;

  • Оптимізувати умови полум’яного варіанту ААС;

  • Дослідити розчиняючу здатність сумішей деяких органічних розчинників при визначенні в мазутах V та Ni.

  • Провести пряме ААС визначення V та Ni в деяких мазутах.


ВИСНОВКИ

  1. Проведено дослідження впливу природи різноманітних розчинників (вода, МІБК, ксилол, ксилол – ізопропанол – льодяна оцтова кислота (6,5:2,5:1), МІБК – ксилол – метанол (4:5:1)), параметрів полум’я ацетилен – повітря (при визначенні нікелю) та ацетилен – нітроген (І) оксид (при визначенні ванадію): висоти його робочої зони (h), складу, що задається співвідношенням рас ходів горючого газу та окисника (параметр С/О) на величину абсорбційності атомів.

  2. Встановлено, що чутливість полум’яного ААС визначення V та Ni в середовищі органічного розчинника, приблизно в 2-5 разів вище ніж у воді. При визначенні V, на відміну від Ni, суттєвий вплив на величину абсорбційності його атомів має склад полум’я. В обох випадках висота робочої зони полум’я , на якій ведуть вимірювання складає 12-15 мм.

  3. В оптимизованих умовах нижня межа визначення концентрацій V та Ni в вибраному органічному розчиннику – ксилол-ізопропанол-льодяна оцтова кислота, складає 10 і 1 мкг/мл, відповідно.

  4. Вивчена розчиняюча здатність ксилола, МІБК, сумішей ксилол – ізопропанол – льодяна оцтова кислота та МІБК – ксилол – метанол при ААС визначенні V та Ni в мазутах, містять 0,02 – 0,05 мас.% седиментів. Показано, що найбільш високу розчинюючу активність мазутів з седіментом має суміш– ксилол-ізопропанол-льодяна оцтова кислота.

  5. Проведено визначення V та Ni в різноманітних мазутах, а надійність отриманих результатів підтверджена їх порівнянням з даними іншої лабораторії.

  6. Нижня межа ААС визначення в мазутах V та Nі за допомогою запропонованої методики складає 20 і 0,5 мкг/г відповідно, при величині відносного стандартного відхилення 0,15.


ЛІТЕРАТУРА


  1. Кюрегян С.К. Атомний спектральний аналіз нафтопродуктів./ Кюрегян С.К.– М. Хімія – 1985 – С. 319.

  2. Маширева Л.Г. Химия и технология топлив и масел/ Маширева Л.Г. и др. – 1975– №4 – С. 55.

  3. SYCHRA V. Analysis of petroleum and petroleum products by atomic absorption spectroscopy and related techniques. Prog. Anal. At. Spectrosc/ SYCHRA V. LANG I. and SEBOR G.  1981 – Р. 341.

  4. Сасаки Т. – Сэкию гоккай си/ Сасаки Т. и др. – 1980 – v23 – №3 – Р.210-214.

  5. Youx R. Meth. phys. anal./ Youx R.19706, №2 – Р.118.

  6. Rozo Manuel Lit. technol./ Rozo Manuel – 1973–15, №84Р.17.

  7. Нуржанова С.Б. Азерб. Хим. Ж./ Нуржанова С.Б., Надиров Н., Папина Т.С., Юделевич И.Г. – 1984–6–С. 109.

  8. Standard Method of Test for Trace Metals in Yas Turbine Fuels (atomic absorption method) ASTM D 2788 – 72.

  9. Славин У. Атомно-абсорбционная спектроскопия./ Славин У. – Пер. с англ. /Под ред. Б.В. Львова и др. Л. – Химия – 1971 – С.296.

  10. De la Yuardia M. Atom. Spectrosc/ De la Yuardia M., Lizondo M. – 1983 – 4, №6 –Р. 208.

  11. Hoggan D. Anal. chem./ Hoggan D., Marquart C .E., Battles W.R – 1964 – v 35, №10 – 1955.

  12. Sebor Y. e. a. Anal. chim. Acta/ Sebor Y. e. a. – 1975 – v 78, №1 – Р. 99.

  13. Vavrecka P. e.a. Riv. Combus./ Vavrecka P. e.a. – 1975 – v 29, №9 – Р. 375.

  14. Abreu M. Caracterization huils lourdes et residus retrol. Symp. int./ Abreu M., Buenafama H. – Lyon, 25-27 guin – 1984 – Paris – Р.179.

  15. Everett Y.L. Anal. chim. acta/ Everett Y.L., West T. S., Williams R.W. – 1973 – 66, №2– Р. 301.

  16. Mãnoiu Пат. срр, кл. с 01 23100, № 64109, заявл. 08.08.75, № 83115/ Mãnoiu, Maria Georgeta, Duca Alexandru, Manoliu Corneliu, Kalmutchi George – о публ. 30.04.78.

17. Yonzalez M.C., Rodriguez A.R., Yonzalez V. Microchem.g. – 1987 – 35, №1 – Р. 94.

18. Barboot, Mahmood M., Gasim Fadhil. – Talanta/ 1982 – 29, №2 – Р. 107.

19. Vavrečka P., Ṧebor G., Lang L., weissero – Riv combgust./ 1975 – 29, №9 – Р.375.

20. Р.И. Алексеев Руководство по вычеслению и обработке рез-ов количеств. анализа. М./ Р.И. Алексеев, Ю.И. Коровин – Атом издат – 1972 – С.72.



21. Manual on Requirements, Handling, and Quality Control of Gas Turbine Fuel Doering HvonE, Vincent JA – 1973.

22. Determination Of Nickel, Sodium And Vanadium - Atomic Absorption Spectroscopy Method – IP 288:1974 (R1995) .

23. Energy Institute (formerly Institute of Petroleum) – ASTM International Document Number: d3605Publish Date: 2016-07-01 – Р. 4.


24. Petroleum products – Determination of vanadium and nickel content – Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry–ISO 14597:1997 –1997-07 – Р. 8.

25. И.Хавезов, Д.Цалев Атомно – абсорбционный анализ/ Ленинград "ХИМИЯ", Ленинградское отделение – 1983 – С. 124.


База даних захищена авторським правом ©uchika.in.ua 2016
звернутися до адміністрації

    Головна сторінка